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Quantitative Analyse von Stickstoff

NH+4 stört die Ca2+-Aufnahme und kann für Pflanzen toxisch sein, wenn sie als Hauptstickstoffquelle verwendet wird. Dosierempfehlungen liegen zwischen 100 ppm (7.1378 mmol/L) bis 1000 ppm (71.378 mmol/L). box 16x16 geeignet Somit ideal für eine exakte Bestimmung durch Titration.


Stickstoff liegt in Nährstofflösungen in verschiedenen Formen vor, darunter:

  • Ammonium (NH₄⁺) – Pflanzenverfügbar, oft als NH₄Cl oder (NH₄)₂SO₄.
  • Nitrat (NO₃⁻) – Die wichtigste Stickstoffquelle für Pflanzen.
  • Organisch gebundener Stickstoff – In Proteinen, Aminosäuren oder Harnstoff.

Die Bestimmung erfolgt mit verschiedenen Methoden:

  • Kjeldahl-Methode: Aufschluss organischer Stickstoffverbindungen und Titration von Ammonium.
  • Ionenchromatographie: Trennung von NH₄⁺ und NO₃⁻.
  • Spektralphotometrie: Bestimmung von NO₃⁻ über die Griess-Reaktion.
  • Titration: Direkte Bestimmung von NH₄⁺ mit Formaldehyd oder Rücktitration.

Detaillierte Titration von Ammonium mit Formaldehyd

1. Prinzip der Methode

Die Titration basiert auf der Reaktion von Ammonium-Ionen (NH₄⁺) mit Formaldehyd (HCHO), wodurch Methylenimin (CH₂=NH) und Wasser entstehen:

NH4 + HCHO + H + CH₂ = NH + H₂O

Das entstandene CH₂=NH erhöht den pH-Wert, da H⁺-Ionen verbraucht werden. Anschließend wird die Lösung mit Salzsäure (HCl) zurücktitriert.

 

2. Chemikalien

  • Formaldehyd-Lösung (37 %)
  • Salzsäure (HCl), c = 0,05 mol/L
  • Indikator: Methylrot oder Bromkresolgrün
 

3. Versuchsaufbau

Benötigte Geräte:

  • Bürette (25 mL, Teilung 0,1 mL)
  • Erlenmeyerkolben (100 mL)
  • Pipette (10 mL)
  • pH-Messgerät oder Indikatorpapier
 

4. Durchführung

  1. 10 mL der Nährstofflösung mit einer Pipette in einen 100-mL-Erlenmeyerkolben geben.
  2. 5 mL Formaldehyd-Lösung hinzufügen und gut mischen.
  3. Indikator (z. B. Methylrot) hinzugeben.
  4. Mit 0,05 mol/L HCl titrieren, bis der Farbumschlag von Gelb zu Rot erfolgt.
 

5. Berechnung der Ammonium-Konzentration

Die Konzentration von NH₄⁺ berechnet sich aus dem Verbrauch der HCl-Lösung:

c ( NH4 ) = V HCl c HCl V Probe

 

6. Beispielrechnung:

  • HCl-Konzentration: 0,05 mol/L
  • Verbrauchtes Volumen: 7,2 mL (0,0072 L)
  • Probenvolumen: 50 mL (0,050 L)
c ( NH4 ) = 0.0072 0.05 0.050 = 0.0072 mol/L = 7.2 mmol/L

Vorteile der Titration:

  • Einfacher und kostengünstiger Versuchsaufbau.
  • Relativ schnelle Durchführung.
  • Ermöglicht eine präzise Bestimmung bei mittleren Konzentrationen.

Nachteile der Titration:

  • Beeinflussung durch andere Stickstoffverbindungen.
  • Erfordert sorgfältige pH-Kontrolle.

Vergleich zu anderen Methoden

MethodeEmpfindlichkeitVorteileNachteile
Titration (z. B. mit Formaldehyd) Mittel (ab 5 mg/L)
  • Einfach und kostengünstig.
  • Schnelle Durchführung.
  • Präzise für NH₄⁺-Bestimmung.
  • Störungen durch andere Stickstoffverbindungen.
  • Erfordert pH-Kontrolle.
Kjeldahl-Methode Hoch (bis 0,1 mg/L)
  • Bestimmt gesamtorganischen Stickstoff.
  • Hohe Genauigkeit.
  • Langwierig und aufwendig.
  • Erfordert spezialisierte Ausrüstung.
Ionenchromatographie Sehr hoch (< 0,1 mg/L)
  • Trennung verschiedener Stickstoffverbindungen.
  • Hochpräzise und automatisierbar.
  • Hohe Kosten für Ausrüstung.
  • Benötigt Fachwissen.
Spektralphotometrie (z. B. mit Nessler-Reagenz) Mittel (ab 0,5 mg/L)
  • Schnelle Analyse.
  • Einfach zu handhaben.
  • Interferenzen durch andere Substanzen.
  • Erfordert Kalibrierung.

 

Fazit

Die Wahl der Methode zur Stickstoffanalyse hängt von den spezifischen Anforderungen der Analyse, der benötigten Empfindlichkeit und der verfügbaren Ausrüstung ab. Die Titration ist eine geeignete Methode für die schnelle und kostengünstige Bestimmung von Ammonium, während andere Methoden wie die Kjeldahl-Methode oder Ionenchromatographie in bestimmten Kontexten überlegen sein können.

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